甲醛檢測-技術=藝術
發布時間：2015-6-19 11:50:40 點擊次數：
目前，甲醛檢測方法按精確度劃分，大致可分為兩種，其一種為精密度測定法（儀器分析法），包括世界衛生組織推薦的高效液體色譜法（HPLC），氣相色譜法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二為簡易測定法，該法主要用于快速檢測甲醛，其精確度要求不高。主要有電法學方法，可以顯示測定甲醛數據，以及檢測管方式和測定紙方式，即通過檢測氣體與指示劑發生法學反應而表現出的顏色變化來測定檢測氣體濃度。
甲醛檢測的方法詳解：
甲醛檢測方法——酚試劑分光光度法
一、原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物，根據顏色深淺，比色定量。二、儀器設備 1．氣泡采樣管或多孔玻板采樣管； 2．QC-2A大氣采樣儀或TMP1500電子控時采樣器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可見分光光度計。三、藥品試劑 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水，所用試劑純度均為分析純。 1．吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：稱量0.050g酚試劑(MBTH)，用水溶解后稀釋至50mL(貯于冰箱中可穩定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(采樣時，臨用現配)。 3．0.1mol/L鹽酸：量取濃鹽酸(C摩(mol/L)=C質(%)×ρ總(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀釋至1000mL。 4．1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.1mol/L鹽酸溶解后稀釋至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下兩種方法二選其一，若有可能，則優先采取第二個方法。一，準確稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀釋至1000mL(移入棕色瓶中，暗處貯存)；二，外購試劑進行當量換算：精確量取外購碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)濃度C摩(mol/L)見說明書，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀釋至1000mL(移入棕色瓶中，暗處貯存)。 6．1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，用水溶解后稀釋至1000mL。 7．0.5mol/L硫酸溶液：量取濃硫酸(C摩(mol/L)=C質(%)×ρ總(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，緩慢加入水中，冷卻后用水稀釋至1000mL。 8．硫代硫酸鈉標準溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外購試劑(BR(Na2S2O3)濃度C摩(mol/L)見說明書)。 9．0.005g/mL淀粉溶液：稱量0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(標定時，臨用現配)。 10．甲醛標準貯備溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，用水稀釋至1000mL(實際濃度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法標定)。 11．甲醛標準溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析時，臨用現配)：以下兩種方法二選其一，若有可能，則優先采用第二個方法。一，精確量取甲醛標準貯備溶液V取(mL)=1/C(mg/mL)，用水稀釋至100mL(此時C(HCOH)=10μg/mL)，再精確量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(放置30min后，用于配制標準色列管，此溶液可穩定24h)；二，外購試劑進行當量換算：精確量取外購甲醛標準溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)濃度C(mg/L)見說明書)，用水稀釋至50mL，再精確量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀釋至100mL(放置30min后，用于配制標準色列管，此溶液可穩定24h)。 12．甲醛標準樣品：精確量取外購甲醛標準樣品1.00mL，加1.25mL吸收原液，用水稀釋至25mL，(BY(HCHO)濃度C(mg/L)見說明書)。四、采樣 1．用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大氣采樣儀或TMP1500型電子控時采樣器，一般以0.5L/min流量采氣10L，并記錄采樣點的溫度(t，℃)和氣壓(p，kPa)，按計算標準狀態下的采樣體積V0，具體參見作業指導ADT/OG011-B.0-2007《室內環境污染物大氣采樣與驗收的要求》。 2．采樣后的樣品在室溫下，于24h內按5.3.1~5.3.5測定完畢。五、操作步驟 1．甲醛標準貯備溶液的標定(碘量法)：精確量取20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，搖勻后放置15min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈現淺黃色時，加入1mL0.005g/mL淀粉溶液繼續滴定至恰使藍色褪去為止，并記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V2-1，mL)。重復5.1.1~5.1.4，并記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V2-2，mL)。精確量取20.00mL水，置于250mL碘量瓶中。重復5.1.2~5.1.4，并記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V1-1，mL)。重復5.1.6~5.1.7，并記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積(V1-2，mL)。若兩次平行滴定誤差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL，重復5.1.1~5.1.9。 2．樣品的測定：采樣后至實驗室，將各樣品溶液充分搖勻后，分別用少量吸收液洗滌吸收瓶，并全部轉入10mL具塞比色管中，使總體積合并為5mL。在每批樣品測定的同時，于10mL具塞比色管中按表1制備0號管，作為試劑空白。按以上操作，測定試劑空白的吸光度A0和各樣品溶液的吸光度An(n=1,2,3…)(按樣品編號由小到大)。若有樣品溶液的吸光度An超過標準曲線的范圍，可用試劑空白來稀釋該樣品，并按下式計算樣品稀釋倍數κ=V稀釋后/V未稀釋，否則取κ=1。六、結果計算 1．甲醛標準儲備溶液濃度的計算公式： C=(V1-V2)×C摩×15/20 C-甲醛標準儲備溶液的質量濃度，mg/mL； V1-試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，V1=(V1-1+V1-2)/2； V2-甲醛標準儲備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL，V1=(V2-1+V2-2)/2； C摩-硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L； 15-甲醛的當量； 20-所取甲醛標準儲備溶液的體積，mL。 2．標準狀態下采樣體積的計算公式： V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0-標準狀態下的采樣體積，L； Vt-采樣體積(為校準流量υ校(L/min)與采樣時間t(min)的乘積：Vt=υ校×t)，L； T0-標準狀態下的絕對溫度，273K； t-采樣點的氣溫，℃； P0-標準狀態下的大氣壓，101kPa； P-采樣點的大氣壓力，kPa。 3．樣品濃度的計算公式： Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0
Cn-空氣中甲醛的質量濃度(n=1,2,3…)，mg/m3； An-樣品溶液的吸光度(n=1,2,3…)； A0-試劑空白的吸光度； Bc-由文中得到的計算因子，μg/吸光度×mL； V-甲醛吸收液的體積(一般為5mL)，mL； κ-由文中得到的樣品稀釋倍數； V0-由上述計算的標準狀態下的體積，L。
不同環境測甲醛的方法要不一樣，與其說甲醛檢測是一門技術，還不如說甲醛檢測是一門藝術。
